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在脂肪測定中,大多數(shù)是根據(jù)索氏抽提原理、用重量法來測定脂肪含量,專業(yè)用于測定脂肪含量的儀器叫做脂肪測定儀。
脂肪測定儀操作簡單,可以批量處理,為需要批量前處理或者測定的用戶節(jié)省了大量人力物力。脂肪測定儀使用簡單,仍需熟練掌握測試過程,否則會影響到樣品脂肪的最后含量。操作注意事項具體如下:
一、前期準備
(1)測試樣品應(yīng)干燥后研細,定量稱取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,最好在樣品上方加一層脫脂棉;
(2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
(3)若使用乙醚必須是無水、無醇、無過氧化物乙醚,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物等抽出,造成誤差,過氧化物則導(dǎo)致脂肪氧化。
(4)充分清洗溶劑杯,并在103±2℃電熱鼓風干燥箱中干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過0.002g)
二、試驗中
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則乙醚不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時加熱溫度不能過高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時,瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時間不要過長,因為一些很不飽和的脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化成不溶于乙醚的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時。
三、試驗完成后
(1)及時清洗溶劑杯,并干燥。
(2)加熱盤冷至室溫后,重新放好六個溶劑杯,回收儀器中的溶劑。
(3)若冬天,實驗環(huán)境低于零度,則需排出冷凝管中的自來水,以防凍裂。
以上是脂肪測定儀測定脂肪含量時應(yīng)該注意的方面,確保了試驗順利進行和試驗結(jié)果的準確性。